GB_T 20127.12-2006

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D4ADBF9071C24203BE42AB66C2004291

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2008-1-16

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ICS 77. 040. 30,H 11,?二 2 Fv: :,弋虫”岸.:./,中华人民共和国国家标灌,GB/T 20127. 12—2006,钢铁及合金痕量元素的测定,第12部分:火焰原子吸收光谱法,测定锌含量,Steel and alloy-Determination of trace element contents一,Part 12 : Determination of zinc content by flame atomic,absorption spectrometric method,2006-03-02 发布2006-09-01 实施,中,中,华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,国国家标准化管理委员会,发布,GB/T 20127. 12—2006,上- *,刖 百,GB/T 20127《钢铁及合金 痕量元素的测定》分为13个部分:,— —第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;,— —第2部分:氨化物发生-原子荧光光谱法测定珅含量;,— —第3部分:电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁、钿含量;,- 一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;,— —第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镁含量;,— —第6部分:没食子酸-示波极谱法测定铅含量;,— —第7部分:示波极谱法测定铅含量;,— —第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌含量;,— —第9部分:电感耦合等离子体光谱法测定铳含量;,— —第1。部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;,— —第11部分:电感耦合等离子体质谱法测定锢和钱含量;,— —第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;,— —第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量,本部分为GB/T 20127的第12部分,本部分的附录A是资料性附录,本部分由中国钢铁工业协会提出,本部分由全国钢标准化技术委员会归口,本部分负责起草单位:钢铁研究总院,本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、包头稀土研究院、邯郸钢铁集团、山东省冶金科学研,究院,本部分主要起草人:于凤莲,1,GB/T 20127. 12—2006,钢铁及合金痕量元素的测定,第12部分:火焰原子吸收光谱法,测定锌含量,1范围,本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定锌含量的方法,本部分适用于高温合金中质量分数为0. 000 5%.0. 05%锌含量的测定,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分,GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则,GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法,GB/T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度),3原理,试料用盐酸和硝酸混合酸溶解,稀释至一定容积。将试样溶液吸喷到空气-乙焕火焰中,用锌空心,阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪213.9 nm波长处测量其吸光度。以与试样同样量的铁或银打底,绘,制校准曲线。从校准曲线上查出样品溶液中锌的浓度,计算出质量分数,4试剂,分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和二次蒸储水或与其纯度相当的水,4.1 盐酸,户约 1.19 g/mLo,4.2 硝酸,Q 约 L42 g/mL,4.3 无锌水,二次蒸储水,4.4 锌标准溶液,4.4 . 1 锌储备液,1 000.0pig/mLo,称取1.000 0 g纯锌(质量分数大于99.9 % ),置于400 mL烧杯中,以20 mL王水溶解,煮沸驱除,氮氧化物,以水冲洗杯壁,冷至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此储备液1 mL含1 000. ORg锌,4. 4. 2 锌标推溶液 JOO. 0Mg/mLD,取10.0 mL锌储备液(4.4. 1),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含100. O^g锌,4.4 . 3 锌标准溶液,10. 0Mg/mLo,分取10.0 mL锌标准溶液(4. 4. 2),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含10.0 Rg锌,4.5 纯铁,不含锌或含很低量的锌,1,GB/T 20127. 12—2006,5仪器,原子吸收光谱仪,备有空气-乙焕燃烧器,锌空心阴极灯、背景校正系统和高速记录仪或联机读取,装置,空气、乙烘要足够纯净(不含水、油和锌),以提供稳定清澈的贫燃火焰,所用原子吸收光谱仪,均应达到下列指标:,5.1 精密度的最低要求,用最高浓度的校准溶液,测量W次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0% ;用最低浓,度的校准溶液(不是零校准液),测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度,的 0.5%,5.2 特征浓度,在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应小于6 03 Rg/mL,5.3 检出限,在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锌的检出限应小于8 01 Rg/mL.,5.4 校准曲线的亶线性,校准曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内的斜率之,比值应不小于0.7,6取制样,根据GB/T 20066或适当的国家标准取制样,7分析步骤,7. 1试料丒,称取0. 50 g试料,精确至0.1 mg,7.2 空白试聆,随同试料做空白试验,7.3 测定,7.3.1 试样溶液的制备,将试料(7. 1)……

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